我在合成酰氨键的时候用到的几种方法
我做了一些多肽修饰的生物碱(一种伯胺)衍生物,发现了一个问题.做多肽容易,但是把多肽(氨基保护后的)和自己的生物碱缩合的时候就比较困难.我是用以下方法做的.(1) 我尝试了用琥珀酰亚胺作为活化剂.DCC作为缩合剂.处理了一下多肽.具体方法是.低温条件下,在二氯甲烷中,加入多肽,大大过量的琥珀酰亚胺与DCC(为了保证多肽转化完全),然后反应过夜,过滤掉DCU(一种用DCC后所产生的副产物),不再做其他的处理,直接将生物碱加入其中,滴加过量的三乙胺,低温反应.有的多肽可以很好的反应.但是有的多肽就比较难.
(2) 对于比较难缩合的多肽,我是利用HOBt与DCC 作为缩合剂联合使用的,具体方法是.将生物碱与多肽按等量的关系混合,滴加过量的三乙胺,搅拌几分钟,然后冷却到零度,同时加入HOBt与DCC (等物质的量),反应过夜,过滤掉DCU,然后萃取,洗涤,干燥.柱层析,就可以得到自己所要的化合物了.
(3) 对于一些很容易缩合的,也可以直接用DCC缩合 比较直接.
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