俺找到一种毛细管GC手性固定液----分离某些低沸点手性化合物很有效!
[b] 一种毛细管GC手性固定液[/b] 年前,购置了一台GC9000型气相色谱仪,俺寻思着搞点手性分离,可是买一根30m的手性毛细管柱需要5000元(不算贵的、俺打听过某些柱子要卖到1.2万元),想来想去当然是自己制造的便宜。用蔗糖改性、用葡萄糖改性、用环糊精改性......,总是太麻烦,花费在合成上的时间太多,后续处理也非常繁杂。俺发现实验室里有一瓶左旋酒石酸乙酯,这种物质极性还是太强,分离手性有机物质不合适,于是又想到改性,最简单的方法就是与乙酰氯反应,将两个羟基转化为酯,结果得到一个常温下为固体的物质,不溶于水,能溶于乙醚、氯仿等弱极性溶剂,摄氏65度熔化、其沸点在200度以上,且稳定,本身的比旋光度比酒石酸乙酯的大,该物质合成和后续处理都非常简单,水洗、碱洗、水洗、乙醚萃取、回收乙醚即可,合成时间只需要短暂的4小时(糖类改性通常需要几天),然后溶解在氯仿中配成合适的浓度,用氮气压入毛细管中(毛细管预先处理),在恒温50度烘箱中放置4小时(氯仿缓慢挥发),通入干燥氮气4hr,抽气2hr,装入GC在80--120--160度通氮气老化6-8hr,完成了制柱工作,FID检测,注入1uL外消旋乳酸甲酯,情况如何?分开了!虽然不是非常对称(可能是我的柱子没有严格按照本本上制备,[b]摸索未必需要严格、严格就不是摸索[/b]),但是很实用,不妨试一试。不要总想着卖,别人的也是做出来的,花了钱不说,未必对你适用。可改性用于GC手性分离的物质很多,如某些生物碱类也是很有用的。
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