怎样方便地将这个原料从产物中分离?
[img]http://blog.56.com/u/0/deng_jin/365aa3593a64164e39d4ef501daa38eb.jpg[/img]最近偶做实验,将CS在强酸性中环合成BCGS和ACGS。而后在正己烷中结晶分离出BCGS。由于反应转化不完全,CS无法全部环合。在结晶过程中,析出的BCGS上面总是覆着CS(在回流的正己烷中的溶解度是:ACGS>BCGS>CS,CS常温下是液体,ACGS纯品熔点60℃左右,BCGS纯品熔点90℃左右)。根据资料要求是环合后要求用分子蒸馏去除CS后再重结晶分离出BCGS,可目前咱没有分子蒸馏系统,也不可能上分子蒸馏系统(太贵)。考虑到以后的工业化生产,也不可能走柱子分离。
我采取的方法是先将环合后的产物倒入正己烷中,加热至60℃后乘热分离出大量未溶解的CS,而后室温冷却结晶析出BCGS。可是由于CS在60℃的正己烷中总有一定的溶解度(低温时,产品又不好溶于正己烷,大量使用正己烷溶剂成本不说,晶体析出率低,收率过低。),分离出的BCGS晶体上面总附有CS而影响BCGS的纯度。我按上述方法重结晶两次后含量基本上为95%左右,进一步重结晶只能提高BCGS与ACGS的比例,却无法进一步去除CS而提高BCGS含量。而工艺要求BCGS含量必须在98%以上(BCGS与ACGS的比例重结晶一次就可以了)。
请教各位同僚,大家有无更好的办法?再次罗嗦一句:[b]不能用分子蒸馏、不能走柱子[/b]。谢谢各位先!
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