哪位做过乙醇超临界干燥？？
哪位高人指点一下，为什么我用乙醇超临界干燥（260度，9-10MPa）做出的样品总是有硬块呢？？是那种蓬松的东西和少量硬块共存的，应该都是蓬松的才对吧？我的操作是，将水凝胶用乙醇交换三次，然后装入釜中密封，氮气吹扫净系统空气后，氮气加压至1.5MPa；然后2.5度每分钟升至240，0.33度升至260，过程中通过泄压保持压力在9-10MPa。在260度恒定2小时，然后快速释放釜内气体，最后通氮气吹扫干净。
并且，我始终不明白，为什么在超临界干燥过程之前要充入氮气加压，直接充入常压氮气不行吗？
还有，就是我看文献中用乙醇超临界干燥的，在达到预设温度压力后，都是缓慢等温释放釜内气体，有这个必要吗？恒温恒压两小时后快速放出不可以？
最后一个问题是，醇凝胶前驱体与釜内放入乙醇的比例是多少？我的釜是250ml的，大于可以放入多少前驱体和乙醇呢？我的意思是，总不可能无限制加入吧？
但愿有高人和好心人能给予指点了，感激涕零
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