一个经常在实验室经常遇到的产品结晶问题
一个经常在实验室经常遇到的产品结晶问题 今天做了某产品结晶析出，其工艺大致如下： 1、反应完成后，分层，去掉下层水相，取上层甲苯有机相； 2、减压蒸除甲苯溶剂，标准工艺没给出是到多少温度可蒸完，本人在水环真空泵的真空度为0.099下，温度达到110度为止（可这时可看到仍有较多馏份蒸出，也不知是不是甲苯还是产品，估计应是甲苯，如是产品常温下就会结晶而不是呈液体状）；蒸馏瓶中残余的为红棕色液体；降温； 3、在75度时加入重量比为乙醇：水＝2：1的混合溶剂，在60度搅拌1hr（溶液为均相）； 4、继续缓慢降至40度，再稍微加快冷却速度降至30度，迅速冷却至5度，呈黄棕色浑浊状，本人以为是结晶生成，但搅拌相当时间再静置一看，分层了，而不是晶体，下层是黄棕色浑浊液体，上层为略带黄棕色液体； 5、本人就再补加了一点点水，搅拌仍未有结晶出现，反而分层更为明显，上层为白色浑浊状，以为这次实验肯定失败，就让其继续搅拌，本人午休去了；可等醒来一看，瓶里全是亮晶晶的白色晶体，^_^，成功了！！！。 疑问：1、为什么类似结晶容易出现分层现象（本人也做过其他类似产品结晶）；2、类似结晶的搅拌时间和温度怎样来控制，有没有什么条条框框～～～～～～我刚查了一下资料：纯净产品熔点是70度－72度，原药熔点是69－71度（这原药我估计就是指工业品）。 也测了所作产品含量是97％，标准品是98％。
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