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admin 发表于 2006-8-22 21:05

金属有机培养单晶的方法

有以下两种方法较常用:
1) 挥发溶剂法:
  将纯的化合物溶于适当溶剂或混和溶剂。(理想的溶剂是一个易挥发的良溶剂
  和一个不易挥发的不良溶剂的混和物。)此溶液最好稀一些。用氮/氩鼓泡
  除氧。容器可用橡胶塞(可缓慢透过溶剂)。为了让晶体长得致密,要挥发得
  慢一些,溶剂挥发性大的可置入冰箱。大约要长个几天到几星期吧。
2) 扩散法:
  在一个大容器内置入易挥发的不良溶剂(如戊烷、已烷),其中加一个内管,置入
  化合物的良溶剂溶液。将大容器密闭,也可放入冰箱。经易挥发溶剂向内管扩散
  可得较好的晶体。时间可能比挥发法要长。
另外如果这一化合物是室温反应得到,且产物比较单一,溶解度较小,可将反应物
溶液分两层放置,不加搅拌,令其缓慢反应沉淀出晶体。
容易结晶的东西放在那里自己就出单晶,不容易结晶的怎么弄也是不出。好
象不是想做就能做出来的。
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首先看一下产物的溶解度,将产物抽干后用良性溶剂溶解成饱和溶液 (如用二氯甲烷),然后加入相同体积的不良性溶剂,若产物不稳定应在惰性气体的保护下进行操作,完成后置于冰箱中冷冻至单晶析出,或直接用惰性气体鼓泡直至单晶析出。(应缓慢。

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