Agilent 1100 seriers LC/MSD trap 的操作规程
Agilent 1100 seriers LC/MSD trap 的操作规程1、开机
质谱仪一般由专业人员开、关机,不使用时一般处于Standby状态。液相色谱质谱联用时,在打开工作站前打开液相色谱仪的应用元件和工作网站的电源。
2、打开工作站
使用液质联用时打开Agilent化学工作站(Chemstation),打开chemstation时同时打开质谱工作站(MSD Trapcontrol),只使用质谱时可以只打开MSD Trapcontrol。
3、选择离子源
在Shutdown状态可选择APCI或ESI离子源。
4、质谱状态切换
输入吹干气温度(dry temp),干燥气(dry gas)和雾化气(nebulizer)到合适参数,Scan range选择standard,Scan resolution选择normal,divert Valve选择to source,上述参数达到调谐值时可以将质谱仪切换到operate状态。
4、质谱方法编辑(质谱参数调谐)
Tune
非专业操作人员选择Smart调谐模式,将Target mass调到目标化合物的分子量可能的范围。
MS/MS
AutoMS选择manual,ISTAD选择off。
Chromatography
选择TIC即可。
optimize和calibration无须经常进行,每半年做一次。
Trap参数
选择ICC,target调至30000,scan range选择能包括分析目标的分子量范围。Average选5,做注射泵进样时rolling average选ON,No选2-3。Max accu time选择50-300ms。
5、注射泵进样
注射泵流速一般选择200-500ul/h,根据具体样品情况选择正离子模式或负离子模式。从Acquisition输入样品名,可记录样品的在线质谱图,可Run method记录一段时间的TIC。从MS/MS可Isolate感兴趣的分子量进行多级质谱分析,记录质谱图。
6、液相质谱联用
(1)液相方法的编辑
按常规方法编辑液相色谱的时间表、选择合适的紫外检测参数,选择存储内容(可以不选择紫外检测)。
(2)从Method编辑MS方法或Add MS方法。
(3)编辑样品表,运行样品表。或从Acquisition输入样品名,Run method。
7、结束
色谱仪使用完毕,应用纯净水彻底冲洗色谱系统,然后按梯度冲洗色谱系统,最后用纯有机相冲洗30min以上。关闭各元件的电源。
将离子源擦洗干净,用注射泵冲洗管路至离子强度200以下。调节dry temp到200℃,dry gas为2l/min,nebulizer为10psi,将质谱切换至standby状态。
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