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admin 发表于 2006-8-22 21:02

我纯化溶剂的经验以及常用溶剂-水的共沸物

我平时干燥溶剂的经验,很好用:
(1) 在100 mL99%乙醇中,加入4g镁和0.1g碘,待镁溶解生成醇镁后,再加入800mL99%乙醇,回流8h后,蒸馏,可得到99.9%乙醇。(2) 普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%"1%。为了制得纯度达99.9%以上的甲醇,可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分,再用镁去水(与制备无水乙醇相同)。(3) 分析纯的吡啶含有少量水分,可供一般实验用。如要制得无水吡啶,可将吡啶与碳酸钾一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。(4) 四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用钠粒在氩气下回流除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分(蒸馏时不要蒸干)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存.
常用溶剂与水的共沸物数据:
溶剂          沸点/℃    共沸点℃    含水量/%
氯仿            61.2         56.1            2.5
乙醇             78.3         78.1             4.4
乙醚             35            34               1.0
甲苯             110.5        85.0            20
乙酸乙酯       77.1         70.4            8.0
二甲苯         137-40.5    92.0            37.5
乙睛               82.0       76.0            16.0有用的话,就顶一下吧!

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