实验和文献不可忽视细节
以前做实验查资料写论文常常忽视一些细节,结果多费了很多力气,故写一点感受给存在类似情况的朋友.本人概括能力很差只好举些例子了.1.样品制备:原料的纯度,样品的外观等
有很多物质的合成需要高纯的原料-RCu6(R=La,Ce,Pr,Nd)存在一个低温相变,La在450K以下,其它的都在293K以下,而很多人都没有做出来这个相变,因为轻稀土特别容易氧化所以国内的轻稀土纯度都不是很高.还有很多化合物不能如文献报道那样合成出来就是因为我们用的原料可能不象商家所说的纯度.所以很多地方都从国外买材料的.
不过这也不是绝对的坏事,据说我们国家能发现YBaCuO就是做LaBaCuO时La里面含有杂质Y.
当合成的样品出现奇怪的外观时可能是个好消息,比如合金出现片层状或者小尾巴什么的,就很有可能长出单晶.
2样品测试:设备型号,测试隐含条件等
一般文献都有这些内容,但我以前很少注意的.
就X射线衍射仪来说,有固定靶和转靶的,前者功率小后者功率大.如果文献出现10KW的功率那一定是后者了,这个型号的衍射仪一定是转靶衍射仪了.
现在很多论坛都有介绍Rietveld结构精修,但却很少介绍什么样的数据可以用来精修,就算去查参考文献如果不很仔细的话也很难搞清楚的(不同文献的测试条件很多都不一样的).一般来说这个数据是步径扫描,要求最大计数率达到10000cps,所以不同的仪器条件就不同了.功率小的就要扫得特别慢了.
先写这么多了,后面的不知道该怎么写了
一点拙见,请大家指教
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