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admin 发表于 2006-8-22 16:06

关于有机合成的一些心得

本人做了几年的有机实验,感触颇多。写出,希望对自己有机合成有所总结和帮助,也有希望对一些虫虫有所借鉴。
做有机合成:
1、反应路线的选择。这一步非常重要,它决定了你合成成败的关键。主要考虑以下几个因素:
(1)文献:根据你初步设想的反应路线,去查找文献,去查看一些有机合成手册,通过一系列的资料来支持你的反应路线是可行的。如无直接的参考文献,可找一些类似的反应文献,但得考虑你所用的物质分子所含的其它官能团对其有无影响。注意:所查的文献资料最好是一些有权威,有高影响因子杂志上的文献。不能过于相信一些中文、没有名气的杂志的文献,其可信度太低,吾就曾受过其教训。
(2)原料:查清原料从哪里可以购买,购买所需时间。原料价格,包装含量,是化学纯还是分析纯。通过工具书查清原料常见的物理化学性质:如查看其是否含有结晶水(如常见的磺酸盐:如对氨基苯磺酸),是否是以酸的形式还是其它一些形式(对氨基苯磺酸,对氨基苯磺酸钠)等,是否是易燃、易爆、易潮解、易被氧化的,是否是剧毒品等等。通过原料的对比,选择比较合理的反应路线。也避免购错药品,浪费时间、金钱、精力。
(3)反应:看所选反应路线的反应条件是否很苛刻(如需要高温高压、超低温、需通易燃易爆气体等等);看反应是否容易进行,有的反应虽然产率较高,但所需反应时间较长。如时间长,反应失败,就得浪费时间了;看反应产率,产率高将使你的合成易于分离提纯和制备。
(4)分离:要考虑产物分离提纯的难易。总的原则就是分析未反应的原料、产物和副产物的物理性质(比如产物为固态离子型的,而杂质却是非离子型的,这就很容易通过重结晶等方法来提纯;或者都为液态,但沸点相差又很大,这通过蒸馏一般就可以提纯等等)。选择比较易提纯的反应路线。
综上考虑,选择一个合理的反应路线,然后将你的反应路线开个论证讨论会,让老师和同学们来论证。最后确定你的反应路线。2、药品的购买。尽量买质量好的药品,要向那些正规的商家购买,通过比较价格和服务质量等来选择好的商家。所买的药品最好能通过ISO质量体系论证。决不能买一些不合格的药品来做实验,用不合格药品,小则效果不好,大则失败,浪费时间、精力、金钱不说,还打击自信心。3、药品预处理。实验前一些药品常需预处理,比如一些反应需在无水条件下进行,所以所有使用的药品都需干燥处理。这一步千万不能偷懒略去这一步,只有处理好了,反应才能顺利进行,才能提高反应的成功率。事先就将一些不必要的杂质除去,减少了副反应,也使提纯更为容易。4、动工合成。首先做好仪器的清洗,避免被污染了,检查仪器等是否正常。接着做好自我防护措施,正规操作投料反应。此外做好实验录,尽量详细,以后如果实验出问题,检查也就比较容易,这也是为了给以后的论文写作提供数据的。反应过程要不时地检查,看看是否有漏气,仪器是否有破损,特别是一些危险反应。吾在一次实验中,反应前因反应物粘度较大,磁力搅拌子能平稳转动,但因产物粘度大为降低,结果磁力搅拌力乱跳,就把烧瓶给打破,害我白白浪费了那么多药品和时间。5、提纯。提纯方法太多,因体系的不同,提纯方法也不同,请虫虫们参看一些书籍。但有一点我需提醒:对于不熟悉的反应,提纯方法又不明析,有必要先拿出部分出来尝试处理,不要将一锅都拿来处理,处理不当,有可能你这次实验就白做了。以上一些体验,我也会经常来这里回顾一下,提醒一下自己,也希望对一些虫虫们有所启发和借鉴。

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